Detecção e quantificação de cafeína em suplementos de creatina por espectroscopia no infravermelho médio e algoritmos de inteligência artificial

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dc.contributor.advisor1Haraguchi, Fabiano Kenji
dc.contributor.advisor1IDhttps://orcid.org/0000-0002-1019-8888
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7280084109670510
dc.contributor.authorPires, Maria Clara da Cruz
dc.contributor.authorIDhttps://orcid.org/0009-0002-4791-4232
dc.contributor.authorLatteshttp://lattes.cnpq.br/8701262202956273
dc.contributor.referee1São José, Jackline Freitas Brilhante de
dc.contributor.referee1IDhttps://orcid.org/0000-0002-6592-5560
dc.contributor.referee1Latteshttp://lattes.cnpq.br/9686717495086118
dc.contributor.referee2Salgueiro, Diego Forte de Souza
dc.contributor.referee2IDhttps://orcid.org/0000-0002-5712-1546
dc.contributor.referee2Latteshttp://lattes.cnpq.br/2047793346776825
dc.date.accessioned2025-12-25T23:50:00Z
dc.date.available2025-12-25T23:50:00Z
dc.date.issued2025-12-03
dc.description.abstractDue to the economic relevance and widespread popularity of dietary supplements (DS), combined with weaknesses in regulatory oversight, these products have become susceptible to fraudulent practices, particularly adulteration, reinforcing the need for alternative methods to assess their quality and safety. This study aimed to develop machine learning algorithms for the detection and quantification of caffeine (CAF) in creatine (CRE) supplements using mid infrared spectroscopy associated with artificial intelligence (AI) models. Five commercial CRE brands were adulterated with CAF at concentrations ranging from 2 to 20%, generating samples which, together with the corresponding pure formulations, resulted in a total of 56 samples. The mixtures were analyzed in triplicate using a Bruker® ALPHA II FTIR spectrometer (4 cm⁻¹ resolution, 32 scans, 4,000–400 cm⁻¹), yielding 168 spectra, which were processed using Orange Data Mining® (v.3.38.1). The dataset was divided into calibration (CAL, 70%) and prediction (PRED, 30%) sets and assigned to class 0 (n = 18) for pure samples and class 1 (n = 150) for adulterated samples. The following multivariate analyses were applied: Principal Component Analysis (PCA), Support Vector Machine (SVM), and Partial Least Squares (PLS). Two additional blind prediction tests were conducted: one using three known CRE brands (18 adulteration levels, 0–20%) and another using one CRE brand unknown to the models (six adulteration levels), both prepared independently by different researchers. PCA of pure CRE and CAF samples showed an explained variance (EV) of 98.5% (PC1 = 97.4%; PC2 = 1.1%), whereas PCA of the complete dataset showed an EV of 86.75% (PC1 = 68.61%; PC2 = 18.14%). In the test, the SVM achieved sensitivity (SEN) of 100% and specificity (SPEC) of 75%. The PLS yielded a coefficient of determination (R²) of 0.75 and a root mean square error of prediction (RMSEp) of 3.06%. The limits of detection (LoD) and quantification (LoQ) were 0.55% and 1.82%, respectively. In the first blind test, the SVM reached 100% SEN starting at 1.71% adulteration; the PLS achieved an R² of 0.67 and an RMSE of 2.84%. In the second blind test, SEN was 80%, and the PLS achieved an R² of 0.73 and an RMSE of 2.11%. Overall, the results demonstrate that the AI-based algorithms were effective for the detection and quantification of CAF in CRE supplements, representing a practical and scalable tool for assessing product quality and authenticity
dc.description.resumoDevido à importância econômica e popularidade dos suplementos alimentares (SA), aliadas à fragilidade da fiscalização, os SA tornam-se suscetíveis a fraudes, sobretudo adulterações, o que reforça a necessidade de métodos alternativos para avaliar sua qualidade e segurança. Este estudo teve como objetivo desenvolver algoritmos de aprendizado de máquina para a detecção e quantificação de cafeína (CAF) em suplementos de creatina (CRE), utilizando espectroscopia no infravermelho médio associada a modelos de inteligência artificial (IA). Cinco marcas comerciais de CRE foram adulteradas com CAF (2–20%), totalizando 50 amostras, que, somadas às versões puras, resultaram em um conjunto de 56 amostras. As misturas foram analisadas em espectrômetro Bruker® ALPHA II FTIR (4 cm⁻¹, 32 varreduras, 4.000–400 cm⁻¹) em triplicata, totalizando 168 espectros, os quais foram processados no software Orange Data Mining® (v.3.38.1). Os dados foram divididos em calibração (CAL = 70%) e predição (PRED = 30%) e atribuídos às classes 0 (n = 18) para amostras puras e 1 (n = 150) para adulteradas. Foram aplicadas as análises multivariadas: Análise de Componentes Principais (PCA), Support Vector Machine (SVM) e Partial Least Squares (PLS). Dois testes de predição às cegas adicionais foram realizados: um com três marcas de CRE conhecidas (18 níveis de adulteração, 0–20%) e outro com uma marca de CRE desconhecida pelos modelos (seis adulterações), ambas preparadas por pesquisadores independentes. A PCA das amostras puras de CRE e CAF apresentou variância explicada (VE) de 98,5% (PC1 = 97,4%; PC2 = 1,1%), enquanto a das amostras totais mostrou VE = 86,75% (PC1 = 68,61; PC2 = 18,14%). No teste, o SVM obteve sensibilidade (SEN) = 100% e especificidade (ESPEC) = 75%. O PLS apresentou coeficiente de determinação (R2) = 0,75 e raiz do erro quadrático médio de predição (RMSEp) = 3,06%. Os limites de detecção (LoD) e de quantificação (LoQ) foram 0,55% e 1,82%, respectivamente. No primeiro teste cego, o SVM atingiu 100% de SEN a partir de 1,71% de adulteração; o PLS, para amostras acima do LoQ, obteve R2 = 0,67 e RMSE = 2,84%. No segundo, a SEN foi de 80% e o PLS alcançou R2 = 0,73 e RMSE = 2,11%. O estudo demonstrou que os algoritmos de IA foram eficazes na detecção e quantificação de CAF em suplementos de CRE, representando uma ferramenta aplicável e escalável para a verificação de sua qualidade e autenticidade
dc.description.sponsorshipFundação de Amparo à Pesquisa e Inovação do Espírito Santo (FAPES)
dc.formatText
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufes.br/handle/10/20743
dc.languagepor
dc.language.isopt
dc.publisherUniversidade Federal do Espírito Santo
dc.publisher.countryBR
dc.publisher.courseNutrição e Saúde
dc.publisher.departmentCentro de Ciências da Saúde
dc.publisher.initialsUFES
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Nutrição e Saúde
dc.rightsopen access
dc.rights.urihttps://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/
dc.subjectSuplementos dietéticos
dc.subjectEspectroscopia de infravermelho
dc.subjectAlimentos
dc.subjectInteligência artificial
dc.subjectSpectroscopy Fourier Transform Infrared
dc.subjectMachine learning
dc.subjectFood adulteration
dc.subjectDietary supplements
dc.subject.cnpqNutrição
dc.titleDetecção e quantificação de cafeína em suplementos de creatina por espectroscopia no infravermelho médio e algoritmos de inteligência artificial
dc.typemasterThesis
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