Síntese e caracterização de MOFs e seus compósitos utilizados na modificação de eletrodos de carbono aplicados como sensores eletroquímicos

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dc.contributor.advisor-co1Ferreira, Rafael de Queiroz
dc.contributor.advisor-co1IDhttps://orcid.org/0000-0002-5190-8508
dc.contributor.advisor1Luz, Priscilla Paiva
dc.contributor.advisor1IDhttps://orcid.org/0000-0002-9460-546X
dc.contributor.authorFonseca, Ramon Raoni Ferreira da
dc.contributor.authorIDhttps://orcid.org/0000-0002-0603-9999
dc.contributor.referee1Rosa, Thalles Ramon
dc.contributor.referee2Caliman, Cristiano
dc.contributor.referee3Ribeiro, Josimar
dc.contributor.referee4Ribeiro, Marcos Antônio
dc.date.accessioned2024-10-25T17:10:04Z
dc.date.available2024-10-25T17:10:04Z
dc.date.issued2024-08-08
dc.description.abstractThe metal-organic frameworks (MOFs) MIL-53(Fe), MIL-88b-NH2(Fe), MIL-100(Fe) and MIL-82(Fe) were synthesized from the solvothermal reaction between a Fe salt and na acid ligand (benzene-1,4-dicarboxylic acid, 2-amino-benzene-1,4-dicarboxylic acid, benzene-1,3,5-tricarboxylic acid, or benzene-1,2,4,5-tetracarboxylic acid). All the materials obtained were characterized using physicochemical techniques. The electrochemical techniques showed that MIL-88b-NH2(Fe) had the most promising results for developing an electroanalytical methodology to detect and quantify Cu2+ in ethanol fuel. The presence of Cu2+ in ethanol fuel represents a problem in terms of quality, leading to malfunctioning automotive engines. Therefore, this study uses a FeIII-organic network to develop an innovative electrochemical sensor. Subsequently, the modified carbon paste selected to analyze Cu2+ in ethanol fuel was MIL-88b NH2(Fe) based on the results obtained from cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy. Subsequently, square-wave anodic stripping voltammetry parameters were optimized using a design of experiments approach. The analytical signal of the electrode exhibited good stability (relative standard deviation = 5.2%). Besides, the correlation coefficient (r) and coefficient of determination (R²) calculated in the calibration curve were 0.9993 and 99.85%, respectively, indicating a good fit of the linear model to the experimental data. The limit of detection obtained from the linear equation was 2.0 × 10−8 mol L−1. Finally, in the recovery test using spiked samples of ethanol fuel, the obtained values were 83 and 96%, indicating the absence of matrix effects. It was shown that the MIL-88b-NH2(Fe) modified carbon paste electrode is a suitable sensor for assessing Cu2+ contamination in ethanol fuel under and above the limit permitted by Brazilian legislation.
dc.description.resumoAs redes metal-orgânica (do inglês metal-organic frameworks - MOFs) MIL-53(Fe), MIL-88b-NH2(Fe), MIL-100(Fe) e MIL-82(Fe) foram sintetizadas a partir da reação solvotermal entre um sal de Fe e um ligante ácido (ácido benzeno-1,4-dicarboxílico, ácido 2-amino-benzeno-1,4-dicarboxílico, ácido benzeno-1,3,5-tricarboxílico ou ácido benzeno-1,2,4,5-tetracarboxílico). Todos os materiais obtidos foram caracterizados por técnicas físico-químicas. Por meio das técnicas eletroquímica foi observado que a MIL-88b-NH2(Fe) teve os resultados mais promissores para desenvolver uma metodologia eletroanalítica para detectar e quantificar Cu2+ em etanol combustível. A presença de Cu2+ no etanol combustível representa um problema em termos de qualidade, levando a mal funcionamento dos motores de veículos automotivos. Assim, este estudo traz uma rede FeIII-orgânica para desenvolver um sensor eletroquímico inovador para detectar Cu2+ em meio etanólico. Posteriormente, a pasta de carbono modificada selecionada para analisar o Cu2+ no etanol combustível foi a MIL-88b NH2(Fe)/EPC, com base nos resultados obtidos na voltametria cíclica e na espectroscopia de impedância eletroquímica. Posteriormente, os parâmetros da voltametria de redissolução anódica de onda quadrada foram otimizados utilizando uma abordagem de planejamento de experimentos. O sinal analítico do eletrodo apresentou boa estabilidade (desvio padrão relativo = 5,2%). Além disso, o coeficiente de correlação (r) e o coeficiente de determinação (R²) calculados na curva de calibração foram 0,9993 e 99,85%, respectivamente, indicando um bom ajuste do modelo linear aos dados experimentais. O limite de detecção obtido a partir da equação linear foi de 2,0 × 10−8 mol L−1. Por fim, no teste de recuperação utilizando amostras fortificadas de etanol combustível, os valores obtidos foram 83 e 96%, indicando a ausência de efeitos de matriz. Foi demonstrado que o eletrodo de pasta de carbono modificado com MIL-88b-NH2(Fe) é um sensor adequado para avaliar o etanol combustível contaminado por Cu2+ abaixo e acima do limite permitido pela legislação brasileira.
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
dc.formatText
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufes.br/handle/10/18055
dc.languagepor
dc.language.isopt
dc.publisherUniversidade Federal do Espírito Santo
dc.publisher.countryBR
dc.publisher.courseDoutorado em Química
dc.publisher.departmentCentro de Ciências Exatas
dc.publisher.initialsUFES
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Química
dc.rightsopen access, restricted access ou embargoed access
dc.subjectContaminação por Cu2+
dc.subjectSensor eletroquímico
dc.subjectEletrodo de pasta de carbono
dc.subject.cnpqQuímica
dc.titleSíntese e caracterização de MOFs e seus compósitos utilizados na modificação de eletrodos de carbono aplicados como sensores eletroquímicos
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dc.typedoctoralThesis
foaf.mboxemail@ufes.br
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